加氫高壓反應(yīng)釜做水熱反應(yīng)時(shí)內(nèi)襯容量不能超過多少,做反應(yīng)釜水熱反應(yīng)時(shí),不知道反應(yīng)釜水熱反應(yīng)裝滿度,溶劑相對(duì)于反應(yīng)釜來說不能超過多少?由于一般反應(yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的,所以80%是過高的,不同的東西,溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話,假如沒有特殊要求,一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下,大于30%。后期能夠漸漸摸條件。
加氫高壓反應(yīng)釜使用時(shí)要注意的事項(xiàng):
1、應(yīng)放置在室內(nèi)。在裝備多臺(tái)高壓釜時(shí),應(yīng)分開放置。每間操作室均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口,應(yīng)保證設(shè)備地點(diǎn)通風(fēng)良好。
2、在裝釜蓋時(shí),應(yīng)防止釜體釜蓋之間密封面相互磕碰。將釜蓋按固定位置小心地放在釜體上,擰緊主螺母時(shí),必須按對(duì)角、對(duì)稱地分多次逐步擰緊。用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果。
3、檢查高壓反應(yīng)釜面板和后板上的可動(dòng)部件和固定接點(diǎn)是否正常,抽開上蓋,檢查接插件接觸是否松動(dòng),是否有因運(yùn)輸和保管不善而造成的損壞或銹蝕。
4、控制器應(yīng)可靠接地。
5、用手盤動(dòng)釜上的回轉(zhuǎn)體,檢查運(yùn)轉(zhuǎn)是否靈活。
6、連接好高壓反應(yīng)釜所有導(dǎo)線,包括電源線、控制器與釜間的電爐線、電機(jī)線及溫度傳感器和測(cè)速器導(dǎo)線。
7、將面板上“電源”空氣總開關(guān)合上,數(shù)顯表應(yīng)有顯示。
8、在數(shù)顯表上設(shè)定好各種參數(shù)(如上限報(bào)警溫度、工作溫度等)然后,按下“加熱”開關(guān),電爐接通,同時(shí)“加熱”開關(guān)上的指示燈亮。調(diào)節(jié)“調(diào)壓”旋鈕,即可調(diào)節(jié)電爐加熱功率。
9、按下“攪拌”開關(guān),攪拌電機(jī)通電,同時(shí)“攪拌”開關(guān)上的指示燈亮,緩慢旋動(dòng)“調(diào)速”旋鈕,使電機(jī)緩慢轉(zhuǎn)動(dòng),觀察電機(jī)是否為正轉(zhuǎn),無誤時(shí),停機(jī)掛上皮帶,再重新啟動(dòng)。
10、加氫高壓反應(yīng)釜操作結(jié)束后,可自然冷卻、通水冷卻或置于支架上空冷。待溫降后,再放出釜內(nèi)帶壓氣體,使壓力降至常壓(壓力表顯示零),再將主螺母對(duì)稱均等旋松,再卸下主螺母,然后小心地取下釜蓋,置于支架上。
11、正反螺母聯(lián)接處,只準(zhǔn)旋動(dòng)正反螺母,兩圓弧密封面不得相對(duì)旋動(dòng),所有螺母紋聯(lián)接件有裝配時(shí),應(yīng)涂潤滑油。
12、控制器應(yīng)平放于操作臺(tái)上,其工作環(huán)境溫度為10-40℃,相對(duì)濕度小于85%,周圍介質(zhì)中不含有導(dǎo)電塵埃及腐蝕性氣體。
13、針型閥系線密封,僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針,壓緊密封面,即可達(dá)到良好的密封效果。
14、每次操作高壓反應(yīng)釜完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上殘留物。主密封口應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干凈,不允許用硬物或表面粗糙物進(jìn)行擦拭。
概括起來就是三個(gè)過程說明反應(yīng)釜水熱反應(yīng)操作方法:
運(yùn)用前、運(yùn)用中、運(yùn)用后。
1.運(yùn)用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因試驗(yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯外表的附著物清洗潔凈。
2.運(yùn)用中:將溶劑和樣品參加四氟內(nèi)杯中,并確保加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封效果的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放。不銹鋼套中(鋼套里邊的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,一般不用用鋼棒助力擰緊,一般男人手?jǐn)Q力氣現(xiàn)已滿足,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí),堅(jiān)持一小時(shí),在升溫到所需溫度,堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超過230℃。(注:依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),承認(rèn)不同的加熱溫度及加熱方法。)3.運(yùn)用后:反應(yīng)完畢后,不行立即把水熱釜擰開,要承認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開,然后將掩蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,假如打不開,再用鋼棒助力翻開。試驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈,避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,并謹(jǐn)防將其碰傷損壞。